Développement d’une approche de caractérisation 3D multi-échelle pour l’étude des matériaux à porosité hiérarchisée

Dans le contexte général du développement des nouvelles méthodologies pour l’analyse quantitative des matériaux d’aujourd’hui qui sont de plus en plus complexes, l’implémentation des approches de caractérisation multi-échelle est indispensable pour obtenir leur description complète et comprendre leurs propriétés à toutes les échelles d’intérêt, entre celle macroscopique et celle du nanomètre. Pour les matériaux poreux, l’information structurale obtenue doit être résolue dans les trois directions de l’espace, afin d’extraire une information quantitative de porosité et pouvoir optimiser les caractéristiques du réseau poreux, en relation avec les propriétés de surface et de transport recherchés. Un exemple typique est celui de l’alumine dont les propriétés d’intérêt spécifiques sont très nombreuses, ainsi que les applications potentielles, comme par exemple son utilisation comme support en catalyse hétérogène dans le domaine du raffinage, de la pétrochimie et de l’environnement. Ce matériau présente une porosité hiérarchisée multi-échelle qui s’étend du nanomètre au micromètre, héritée de la structure des agrégats de nano-cristaux de boehmite.

L’un de nos objectifs est de comprendre les relations structurales et texturales entre les différents niveaux hiérarchiques de la boehmite, que sont les nanocristaux, les agrégats et les agglomérats, à travers une caractérisation multi-échelle et 3D de ces entités hiérarchiques et du milieu poreux qui en découle. Pour ce faire, nous avons confronté trois types d’expériences, à savoir la tomographie électronique à haute résolution, l’imagerie par microscopie électronique sur des coupes sériées et enfin la microscopie X sur synchrotron. L’implémentation de cette approche 3D multi-techniques a nécessité une préparation spécifique des échantillons basée sur une découpe laser des blocs macroscopiques contenant les grains de boehmites imprégnés dans la résine, afin d’obtenir des blocs microscopiques de géométrie bien identifiée nous permettant de repérer les zones représentatives de l’échantillon et faciliter l’acquisition des données tomographiques. Une fois ces blocs microscopiques analysés par microscopie X, nous les avons découpés par ultramicrotomie pour les études par les autres techniques d’imagerie 3D, à des échelles plus petites, avec comme objectif d’analyser une zone préalablement imagée à plus grande échelle.

approche de caractérisation 3D multi-échelle

 
La mise en œuvre d’une approche tomographique corrélative sur des matériaux poreux hiérarchiques et dans des telles gammes de résolution et de champ de vue n’a jamais été réalisée jusqu’à présent. Nous sommes en train d’exploiter l’ensemble des données acquises, afin de pouvoir « imbriquer » les reconstructions 3D enregistrées à différentes échelles les unes dans les autres, ainsi que les informations de porosité, avec comme objectif final d’obtenir une description complète, multi-échelle, de la structure interne d’un agglomérat d’alumine.

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approche de caractérisation 3D multi-échelle pour l’étude des matériaux à porosité hiérarchisée